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dsc差式扫描量热仪虽好用,但也应注意这些

发布时间:2021-09-09浏览:35次

   dsc差式扫描量热仪记录的曲线称为DSC曲线。它可以测量各种热力学和动力学参数,如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、聚合物结晶度、样品纯度等。该方法温度范围宽(-175~725℃),分辨率高,样品消耗少。适用于无机物、有机化合物和药物的分析。

dsc差式扫描量热仪

 

  dsc差式扫描量热仪使用前须了解下面这些要点:
  1、为保证仪器的正常使用,试样在试验温度范围内不得发生热分解,与金属铝发生反应,无腐蚀。如果被测样品在加热过程中会产生大量气体或引起爆炸,则不得使用仪器。因此,在测试之前,我们应该对样品的性质有一个大致的了解。
  2、检查仪器各连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
  3、在试验中,如果选择铝坩埚作为样品盘,试验的高温度不得超过550℃。如果实验中的高温度超过550℃,可选择陶瓷坩埚。
  4、当实验室室温控制在20℃-30℃,温度相对恒定时,实验结果的准确性和重复性较高。当室温较高时,需要打开空调,以确保环境温度在短时间内相对恒定。
  5、为确保试验结果的准确性,应将仪器空烧(无任何样品和参考材料)约30分钟。
  6、dsc差式扫描量热仪长期未使用。再次使用时,须空烧两到三次。您可以将温度设置为400℃,速率设置为10℃/min,恒温设置为0分钟,然后按[运行]键。
  7、坩埚底部应平整,无锯齿或弯曲,否则传热不良。
  8、制备DSC样品时,请勿将样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器和损坏仪器。坩埚底部和所有外表面应无样品和杂质,以免影响实验结果。
  9、样本量应适当,既不能太多也不能太少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不得超过坩埚容量的三分之二。如果样品剂量另有要求,则应根据要求确定剂量。
  10、无机样品可预先研磨和筛选;聚合物样品应尽可能均匀;纤维可制成相同长度的1~2mm;应压实粉末样品。