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dsc差式扫描量热仪测试中常用到的两种模式

发布时间:2022-04-19浏览:47次

    dsc差式扫描量热仪作为一种研究材料在可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。利用该方法能研究无机材料的相转变,高分子材料熔融与结晶过程,药物的多晶型现象,油脂等食品的固/液相比例等等。

  使样品处于一定的温度程序(升温/降温/恒温)控制下,观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程,以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息,计算热效应的吸放热量(热焓)与特征温度(起始点,峰值,终止点和峰面积)等参数的仪器。
  dsc差式扫描量热仪的热分析测试中常用的两种测试模式是动态斜坡模式和等温步进测试模式,我们来探讨下这两种测试模式:
  一、动态斜坡模式
  动态斜坡模式是应用比较广泛的一种测试模式,即在加热和冷却过程中执行恒定温度变化速率。由于该方法涉及连续加热或冷却过程,故此类型分析的持续时间可能相对较短,在加热过程中的典型温度斜坡。利用差式扫描量热仪可以通过执行以下三次动态测试来确定材料热焓:
  1.参考材料与空样品坩埚配对进行测试,以确定坩埚的热响应;
  2.该参考材料需要与标准参考材料(通常是蓝宝石)进行比较;
  3.参考材料与样品配对进行测试。
  二、等温步进模式
  等温步进测试模式的设计是为了确保在被测样品中出现热平衡时再进行测量。这种方法不对样品进行连续加热或冷却,相反的是采用一系列的等温阶跃式温度变化,然后是被测样品处于恒温周期。由于在每个加热或冷却斜坡的起点和终点都可以达到热平衡,所以测量结果比动态斜坡模式要准确的多,终产生的信号是这些加热/冷却斜坡的总和。利用这一过程可以提高温度测量分辨率,另外温度的不确定性仅局限于步长,所以该方法比动态斜坡测量模式更准确。这种模式中温度分辨率与温度台阶的幅度成正比。